Kalsinering av den tørre resten lar deg bestemme det omtrentlige forholdet mellom de mineralske og organiske delene av forurensningene. Forholdet mellom vekten av aske og vekten av den tørre resten kalles askeinnholdet i den tørre resten og uttrykkes i prosent.[...]
Kalsinering er forbrenning av avfall, utført for å redusere volumet og massen til de reagerende komponentene. Men under kalsineringsprosessen genereres avfall (aske og slagg, røykgasser, flyveaske og avløpsvann som genereres under askehåndtering og rengjøring røykgasser), som har en skadelig effekt på miljø. Derfor er det ikke kalsinering den beste måten eliminering av fast organisk avfall.[...]
Kalsinering er den tredje, svært viktige operasjonen i produksjonen av TiO2, siden det er under kalsineringen at produktet får de nødvendige pigmentegenskapene. Under kalsinering, på grunn av nedbrytning av basiske titansulfater, fjernes vann og E03 fra metatitansyre. Praksis har slått fast at noen produkter med lavt innhold av BOS er vanskeligere å isolere enn TiO304, og i nærvær av urenheter, for eksempel K2504, er fjerningen av BOS lettere og begynner allerede ved 480°.
Ved kalsinering av ladningen er det nødvendig å observere strengt temperaturregime prosessen, siden når temperaturen stiger til 750-800 °, begynner brune og til og med svarte, såkalte "rustne flekker", å vises på overflaten av smelten. Med en ytterligere temperaturøkning sprer disse flekkene seg over hele overflaten, og deretter gjennom hele massen av smelten. Hvis det er mangel på borsyre i ladningen eller er dårlig blandet med krom, kan det også dannes brune områder på smelten, men de består av unedbrutt krom, er svært løselige i vann og er ikke identiske med " rustne flekker", som oppstår som et resultat av dekomponeringen av smelten. Etter at kalsineringen er fullført, blir smelten losset fra ovnen på jernbrett, hvorpå den avkjøles. Ladningen blir lastet inn i ovnen i svært små mengder på grunn av dens sterke svelling under kalsinering. For eksempel, i en elektrisk ovn med en ildoverflate på 0,5 m2, er det mulig å laste bare 10-15 kg ladning, hvorfra 1,5-2,5 kg ferdig pigment oppnås. Kalsinering av den smaragdgrønne blandingen varer 1,5-2 timer.[...]
Ved kalsinering av et tomt membranfilter får man så lite aske at det kan neglisjeres i beregningen.[...]
Kalsineringstemperatur 500-600°. Fargen på pigmentet etableres ved denne temperaturen etter 20-30 minutter, men i praksis når varigheten av kalsinering opp til 2 timer, siden med en kortere varighet forblir uødelagte urenheter i pigmentet.
Rester etter kalsinering. For å bestemme restmengden etter kalsinering av grove urenheter (“kalsinerte grove urenheter”) fjernes det veide membranfilteret med smeltetang eller pinsett og brennes svært forsiktig over en porselensdigel, på forhånd kalsinert og veid.
Rester etter kalsinering. Det anbefales å varme opp en porselens- eller kvartsdigel med filtrerte grove urenheter i en elektrisk muffelovn ved 600 °C i 10-15 minutter. Innholdet av rester etter antennelse beregnes ved å bruke formelen gitt i avsnitt "A" (se side 20).[...]
Tennresten bestemmes som beskrevet i avsnitt "A" (se side 20).[...]
Nedbørs- og kalsineringsforhold har stor innflytelse på pigmentegenskapene til kadmiumsulfid, dvs. dets farge, dekkeevne, intensitet, stabilitet, etc. [...]
Tørre rester og tap ved antennelse. I vannbehandlingspraksis forstås tørre rester som den totale mengden uorganiske og organiske forbindelser i oppløst og kolloidalt oppløst tilstand. Den tørre resten bestemmes ved å fordampe en forhåndsfiltrert prøve etterfulgt av tørking ved 10 °C. Glødetap bestemmer innholdet av organiske stoffer i det tørre restmaterialet. Resten etter kalsinering karakteriserer saltinnholdet i vann.[...]
Essensen av prosessen kommer ned til kalsinering av apatitt (med tilsetning av 2-8% silika) eller Kara-Tauz-fosforitt (med tilsetning av kalk) ved 1400-1450° i nærvær av vanndamp. Under disse forholdene blir den ødelagt krystallcelle apatitt og fluor fjernes med 90 %. Det oppnås fosfater med forskjellige sammensetninger som er løselige i svake syrer. Ved behandling av apatitt inneholder gjødselen 30-32% P205, ved kalsinering av fosforitt - 20-22%; 70-92 % av disse fosfatene er løselige i 2 % sitronsyre. Det er fastslått at i like doser av P2O superfosfat og defluorert fosfat med hovedapplikasjonen gir en lignende effekt. Defluorert fosfat brukes også til mineralgjødsling dyr.[...]
Askeinnholdet bestemmes ved forbrenning og kalsinering av filteret med slam etter å ha bestemt konsentrasjonen av aktivert slam. Forskjellen mellom vekten av tørrstoffet i det aktiverte slammet og vekten av asken karakteriserer den organiske delen av det aktiverte slammet - tap av varme ved antennelse.[...]
En blanding av 60% CoO og 40% ZnO, etter kalsinering, består nesten alt av ZnCo204-forbindelsen. Med et lavere koboltinnhold dannes det mørkegrønne produkter, som er en blanding av ZnCo204 med sinkoksid.[...]
Det skilles mellom total tørr rest og rest etter kalsinering. Begrepet "total tørr rest" refererer til mengden stoff som er igjen etter fordampning av en avløpsvannprøve og tørking til en konstant masse. Mengden stoff som oppnås etter kalsinering av den tørre resten kalles "kalsineringsrest." Ved å redusere massen av den tørre rest etter kalsinering kan man bedømme innholdet av organiske stoffer i avløpsvannet. Tispe-resten bestemmes i henhold til standard PN-59/Z-04519.[...]
Mekanismen for dannelsen av rødt kadmium under kalsinering av en blanding av svovel, selen og kadmiumsalt er sannsynligvis følgende: ved 250-300° oppstår dissosiasjon av kadmiumkarbonat eller oksalat til karbondioksid og kadmiumoksid. Sistnevnte dannes i en veldig aktiv, reaktiv tilstand og interagerer umiddelbart med svovel og selen, og danner en rød masse med en sterk brun fargetone. Denne massen inneholder en viss mengde kadmiumsvovel og selenid i form av deres blanding (Cs1 4-C [...]
Svarte er produkter oppnådd ved kalsinering uten lufttilgang av forskjellige organiske stoffer av animalsk og vegetabilsk opprinnelse.
Innholdet av flyktige faste stoffer bestemmes ved å kalsinere resten ved 550°C i en elektrisk muffelovn. Resten av drikkevannet og naturlig vann, samt slam, kalsineres i 1 time, mens resten av avløpsvannprøvene bare krever en 20-minutters kalsinering. Massetap ved antennelse uttrykkes i mg flyktig materiale per liter, og resten etter antennelse kalles ikke-flyktige faste stoffer. Fordampningsskålen som brukes i analyse av flyktige faste stoffer og glassfiberfilterskiven må utsettes for forbehandling ved kalsinering i en muffelovn for å bestemme den nøyaktige initiale egenvekten. Flyktige faste stoffer i avløpsvann tolkes ofte som et mål på innhold av organisk materiale. Dette er imidlertid ikke helt nøyaktig, siden forbrenning av mange organiske stoffer gir aske, og mange uorganiske salter fordamper under kalsineringsprosessen.[...]
Den teknologiske prosessen for å produsere rødt jernoksid ved kalsinering av jernoksid eller jernoksidhydrat består av følgende operasjoner: fremstilling av jernoksid eller jernoksidhydrat, vasking, filtrering og tørking av det resulterende hydratet og til slutt kalsinering av det tørre eller våte utfelling ved 600-700°.
Indre diameter retort 2,7 m, nyttehøyde (tørkingssone, kalsinering og kjøling av kull) 15,1 m Total retorthøyde 26 m.
Den totale tørre rest er også av mineralsk opprinnelse, glødetap er 8 %. Konsentrasjonen av klorider og sulfater er relativt lav, men konsentrasjonen av kiselsyresalter er svært betydelig (-300 mg! l) på grunn av flotasjonsreagensen som brukes flytende glass. Cyanid, kobber og arsen finnes i små mengder. En svært betydelig forurensning er de organiske reagensene som brukes i flotasjon: petroleumsprodukter, terpineol, xanthate (eller ditiofosfat), som øker oksiderbarheten til vann til mer enn 100 mg/l O. [...]
For å identifisere avhengigheten av aktiviteten til kaolin av temperaturen på dets kalsinering, målte Budnikov og Gulinova varmen fra dets interaksjon med kalsiumoksidhydrat. Det slo de fast grensetemperatur kalsinering, over hvilken aktiviteten til kaolin avtar, er en temperatur i størrelsesorden 800°. Praksisen med ultramarinproduksjon bekrefter også at kaoliner kalsinert ved temperaturer over 800° er vanskeligere å reagere med ultramarindannelse.[...]
Prosessen med å produsere kadmiumgul ved bruk av denne metoden består av følgende operasjoner: klargjøring og kalsinering av ladningen, vasking, tørking, maling og sikting av pigmentet.[...]
Vannet er grumsete, gulaktig i fargen, med en pH fra 6,7 til 9,5. Tapet av grove urenheter og totalt tørre rester under kalsinering er ubetydelig, noe som indikerer overvekt av mineraler(malmpartikler). Grunnlaget for oppløste mineralsalter i den generelle avrenningen er sulfater. Når avløpsvann passerer gjennom avgangsdammen, avtar mengden av grove urenheter kraftig [...].
Mest gammel metode Bestemmelse av totalinnholdet av organiske urenheter består i å bestemme antennelsestap. Ved å kalsinere resten oppnådd etter fordampning av prøven ved 110°C, kan mange organiske stoffer (karbohydrater, proteinforbindelser) påvises ved den mørke fargen på resten og dens forkulling. Glødetap gir også en indikasjon på tilstedeværelsen av visse uorganiske stoffer.[...]
Kadmiumsulfid, dannet under nedbør med hyposulfitt, har en middels gul farge med en veldig livlig og lys fargetone. Når pigmentet kalsineres til 500° endres ikke fargen, men ved 550-600° blir det litt lysere.[...]
Bunnfallet kalsineres i en muffelovn ved en temperatur på 700-750°C ved temperaturer over 800°, bunnfallet spaltes til BaO og O3. Varigheten av den første kalsineringen er 30 minutter, den andre er 20 minutter[...]
Av alle sorbentene er det beste aktivert aluminiumoksid. Den er laget av kommersielt aluminiumoksid. Denne reagensen aktiveres ved dobbel kalsinering ved 800°C med mellomliggende avkjøling og fukting med en 15 % sodaløsning. Høyden på sorbentlaget i filteret skal være ca. 2 m. Dets arbeidsutvekslingskapasitet (ifølge Vodgeo) er 1,25 kg fluor per 1 m3 sorbent.
Ved kalsinering av slammet ved brenningstemperaturen til flisene, dvs. ved 900 °C, ble det oppdaget diffraksjonsmaksima som kan tilskrives Fe304. Det brukte aktiverte slammet inneholder jern- og nikkelhydroksider etter kalsinering dukket det opp refleksjoner som kan identifiseres som M1re204 - nikkelspinell.[...]
Etter tørking av den utfelte suspensjonen ved en temperatur på 105 °C og veiing, bestemmes innholdet (i mg/l) av utfelte stoffer. Forholdet mellom massen av den gjenværende asken etter kalsinering av det tørre sedimentet ved en temperatur på 600 ° C og den totale massen av absolutt tørt sediment (i%) kalles askeinnholdet til sistnevnte. Tapet av brente stoffer under antennelse avgjør mengden askefritt stoff.[...]
Av de beskrevne metodene for å produsere kadmiumgul, den største praktisk bruk har: interaksjon av kadmiumkarbonat med natriumsulfid, kalsinering av kadmiumkarbonat med svovel og interaksjon av kadmiumsalt med hyposulfitt. Når du arbeider med disse metodene, er det mulig å få gult kadmium i alle nyanser - fra sitron til oransje. Oransje kadmium dannes også når kadmiumkarbonat kalsineres med en blanding av svovel og selen. Denne metoden er beskrevet nedenfor. Utfelling av gult kadmium utføres i tre-, porselens- eller emaljetanker, kalsinering - i muffel- eller roterende ovner.[...]
Noen av disse vannløselige saltene i pigmentet kan til og med forårsake akselerert korrosjon i seg selv. For eksempel kan mars laget av kalsinering av jernsulfat inneholde små mengder ikke-kalsinert sulfat, som er et veldig sterkt etsende middel. Derfor, før bruk, er det nødvendig å sjekke den kjemiske sammensetningen av mars og spesielt innholdet av jernsulfat i dem, selv om en slik analyse ikke gjør det mulig å bedømme andre egenskaper til dette pigmentet, for eksempel skjulekraft , etc. Kjemisk oppbygning pigmenter, men det er viktig å vite ikke bare for å bedømme kvaliteten på pigmenter og styrken og holdbarheten til filmer laget av dem, men også fordi noen stoffer som utgjør pigmenter har en skadelig effekt på Menneskekroppen.[ ...]
Bruk av ekstraksjon for oljeslamregenerering viste at fuktighetsinnholdet i det resulterende slammet varierer fra 65-75 %. Ved nøytralisering av dette slammet ved kalsinering i trommelovner kreves det varmetilførsel som er tilnærmet lik varmen som kan fås fra petroleumsproduktet skilt fra oljeslam. Derfor vil utnyttelsen av petroleumsprodukter fra oljeslam inn i dette tilfellet er ulønnsomt.[...]
Ved produksjon av kadmiumsulfid kan således et svært stort antall faktorer endres, nemlig: de innledende kadmium- og sulfidsaltene, utfellings- og kalsineringsforhold osv., som et resultat av at det kan være et veldig stort antall måter å oppnå kadmium på sulfid av en viss farge og egenskaper. Og faktisk i annen tid mange metoder har blitt foreslått for å produsere kadmiumsulfid egnet for bruk som pigment.[...]
Fremgang av besluttsomhet. I det samme reagensrøret som ble brukt til fremstillingen av vekten, hell 10 ml av testvannet, tatt enten direkte eller etter fordamping, kalsinering av den tørre resten, oppløs den i vann, nøytralisering av fenolftalein med salpetersyre og fortynning til en bestemt volum (se forrige metode ). Tilsett 1,00 ml kvikksølv(II)nitratløsning og 2 dråper difenylkarbazidløsning. Etter 10-15 minutter sammenlignes den resulterende fargen med fargene på skalaløsningene, og undersøker løsningene ovenfra.[...]
Den første rapporten om asurblå jern ble laget i 1710, men den inneholdt ikke informasjon om produksjonsmetoden. Metoden for å produsere jernblått ble publisert først i 1724 og besto av kalsinering av okseblod med kaliumklorid og utfelling av det surgjorte vandige ekstraktet av denne smelten med jernsulfat og alun. Senere (i 1735) ble det funnet at i stedet for blod kunne andre stoffer av animalsk opprinnelse brukes - horn, klør, hår, hud osv.[...]
Kjemisk forurensning bestemmes ved kjemisk analyse av avløpsvann, fastsettelse av temperatur, farge, lukt, gjennomsiktighet, sediment etter volum og vekt, suspendert stoff etter vekt og tap ved antennelse, tett rest ved antennelse, oksiderbarhet, kjemisk oksygenbehov (COD), biokjemisk behov i oksygen (BOD), nitrogen av generelle salter og ammoniumsalter, pH-reaksjon, surhet og alkalitet, klorider, fosfater, sulfater, konsentrasjon av sure salter, fenoler, cyanider, rhodonider, tungmetallsalter og andre kjemiske urenheter.[...]
Som det fremgår av dataene ovenfor, er de viktigste forurensningene i avløpsvannet fra molybden-wolfram-anrikningsanlegg grove urenheter av mineralsk opprinnelse, siden antennelsestapet bare er 4,5 % av den totale mengden. Ved passering gjennom avgangsdammen reduseres konsentrasjonen av urenheter i den totale avrenningen med kun 70 %, dvs. vannet er dårlig avklart og gjennomsiktigheten øker kun til 2,1 cm.[...]
Prosessen med vannmykning ved sedimentering produserer 200 tonn slam med en egenvekt på 1,5, og 15 % (i vekt) av slammet består av faste partikler, som er kalsium- og magnesiumsalter. Siden kalsiumsalter, når de kalsineres, danner kalsiumoksid, som kan brukes i prosessen med vannmykning, sendes det forhåndskomprimerte slammet til ovnen. I dette tilfellet, i prosessen med komprimering (sentrifugering), separeres 70 % av det faste materialet i slammet, det komprimerte slammet - sentrat - inneholder 65 % (i vekt) av det faste materialet.[...]
Studier har vist at petroleumskoks er ganske reaktive med hensyn til atmosfærisk oksygen selv ved moderate reaksjonstemperaturer (520°C) opp til forkalsineringstemperaturer på 800-1200°C. Ved oksidasjonstemperaturer over 540°C (se tabell I) antennes kalsinert koks og prosessen beveger seg fra det kinetiske reaksjonsområdet til diffusjonsområdet, hvor koksforbrenningen bestemmes av oksygentilførselen. Det følger av dette at forbrenning av koksstøv må utføres ved temperaturer over 550+600°C.
En av mulige løsninger Problemet er den kjemisk-metallurgiske metoden utviklet i vårt land, som produserer to produkter av natriummonokromat og ferrokrom som et metallurgisk produkt. Natriummonokromat oppnås ved å kalsinere en ladning bestående av krommalm, soda og en fast rest (uten dolomitt). Etter kalsinering utsettes kaken for utluting, noe som resulterer i at det dannes en løsning av natriummonokromat og en fast rest i form av granuler som inneholder 30-35 % kromoksid.[...]
Fargen på kadmiumsulfid oppnådd ved denne metoden er gyldengul. Kadmiumsulfid av andre nyanser, nemlig; sitron, lys gul og oransje - det er ikke mulig å oppnå denne metoden, siden endring av forholdet mellom reagensene, samt kalsineringsforholdene, ikke påvirker fargen på kadmiumsulfid.[...]
Avløpsvann gravitasjonsprosesseringsanlegg, i teknologisk prosess hvilke flotasjonsreagenser som ikke brukes er forurenset med grove urenheter (flotasjonsavgang, slam, sand), bestående av gråberg som følger med de flytende mineralene. Tapet under kalsinering av grove urenheter fra gravitasjonsfabrikker er 2,5 % av deres totale mengde.[...]
I en batchprosess blir varmen fra varmevæsken i andre halvdel av retortrevolusjonen dårlig brukt. Dette kan unngås ved å konstruere en vertikal kontinuerlig retort, der fersk ved tilføres til toppen av retorten og som beveger seg fra topp til bunn under påvirkning av sin egen vekt, møter mer og mer damp og gasser. høy temperatur. I dette tilfellet passerer råmaterialet gradvis gjennom sonene for tørking, tørr destillasjon, kalsinering av kull og avkjøling.
Det filtrerte og vaskede sedimentet inneholder fortsatt fuktighet; det er vanligvis tørket og kalsinert. Disse operasjonene gjør det mulig å oppnå et stoff med en strengt definert kjemisk sammensetning.Tørking av sedimentet. Bunnfallet tørkes sammen med filteret. Dekk trakten med sedimentet med et stykke fuktig filterpapir. Kantene presses tett mot den ytre overflaten av trakten, og overflødig papir fjernes. Resultatet er et papirlokk som sitter tett på trakten og beskytter sedimentet mot støv.
Etter dette skal trakten med sedimentet legges inn tørkeskap ha hyller med runde hull. En trakt settes inn i en av dem. Temperaturen i skapet holdes ikke høyere enn 90-105 ° C - med sterkere oppvarming forkuller filteret og desintegrerer.
Bunnfall antennes i porselensdigler ulike størrelser. Før du begynner å kalsinere, må du vite massen til den tomme digelen. For å gjøre dette blir digelen først kalsinert til en konstant masse, det vil si til massen slutter å endre seg. Diglene varmes opp i en elektrisk muffelovn, i smeltedigelovn eller på gassbrenner, men alltid under de samme temperaturforholdene som bunnfallet skal kalsineres under. Kalsineringstemperaturen er omtrent bedømt av fargen på varmen til muffelovnen (smeltedigel):
| Begynnelsen av mørk rød varme................................... | ~525°С |
| Mørk rød varme........................................................ ...... | -7000C |
| Lys rød varme........................................................ ........ ..... | -900 - 10000C |
| Lys oransje glød................................................ ........ | ~1200°C |
| Hvit varme................................................ ...................... | -13000C |
| Blendende hvit varme................................................ ........ | -1400 - 15000C |
Digelen beregnet for kalsinering tas i kanten med digeltang og plasseres i en muffelovn. Etter 25-30 minutter med kalsinering tas den ut av ovnen, får avkjøles på et ark med asbest (eller på granittfliser) og overført til en ekssikkator. Sistnevnte lukkes ikke med lokk umiddelbart, men etter 1-2 minutter; ellers, ved avkjøling, dannes et vakuum i ekssikkatoren og lokket vil være vanskelig å åpne. Deretter tas eksikkatoren til veierommet og får stå i 15-20 minutter slik at digelen når vektens temperatur.
Etter veiing av digelen på en analytisk vekt, varmes den opp igjen i 15-20 minutter, avkjøles i ekssikkator og veiingen gjentas. Hvis resultatet av den siste veiingen avviker fra den forrige med ikke mer enn ±0,0002 g, anses det at digelen er justert til en konstant masse, det vil si at den er klargjort for kalsinering av sedimentet. Ellers varmes digelen, avkjøles og veies igjen. Resultatene av alle veiinger skal føres i laboratoriejournalen.
Kalsinering av sedimentet. Krystallisering eller konstitusjonelt vann, som til og med tørket sediment kan inneholde, må fjernes fullstendig ved kalsinering. I tillegg, under kalsinering, oppstår ofte kjemisk nedbrytning av stoffet. For eksempel mister kalsiumoksalat CaC2O4.H2O, oppnådd ved utfelling av Ca2+-ioner med ammoniumoksalat, krystallvann når det tørkes:
CaC2O4. H2O → CaC2O4 + H2O
Når det varmes opp litt, frigjør det karbonmonoksid og blir til kalsiumkarbonat:
CaC2O4 → CO2 + CaCO3
Til slutt, når det er sterkt oppvarmet, brytes kalsiumkarbonat ned for å danne karbondioksid og kalsiumoksid:
CaCO3 → CaO + CO2
Basert på massen av kalsiumoksid beregnes resultatet av bestemmelsen. Temperaturen og varigheten av kalsinering av sedimenter kan variere.
I selve kalsineringsteknikken skilles to tilfeller.
1. Kalsinering av sedimentet uten å separere filteret. Denne metoden brukes når det kalsinerte sedimentet ikke samhandler med karbonet i det forkullede filteret. Således, uten å fjerne filteret, kalsineres utfellinger av oksidene Al2O3, CaO og noen andre.
En porselensdigel, brakt til en konstant masse, legges på glanset (helst svart) papir. Fjern forsiktig det tørkede filteret med sediment fra trakten, og hold det over digelen og rull det sammen. Etter dette, plasser den forsiktig i digelen. Hvis det etter nøye inspeksjon finner spor av sediment på trakten, tørk den grundig. indre overflate det med et stykke askefritt filter, som legges i samme digel. Til slutt ristes også sedimentkorn som har sølt på papiret når du ruller opp filteret i digelen. Sett deretter digelen på Elektrisk komfyr og forsiktig asker (brenner) filteret. Noen ganger, i stedet, settes digelen inn i en porselenstrekant på en stativring og varmes opp over en liten brennerflamme. Det er ønskelig at filteret sakte forkuller og forfaller uten å sprenge i flammer, siden forbrenning fører til tap av de minste sedimentpartiklene. Hvis det tar fyr, blåser de under ingen omstendigheter ut flammen, men slutter bare å varme den opp og venter til brenningen stopper.
Etter å ha asket filteret, overfør digelen til en muffelovn og kalsiner den i 25-30 minutter. Avkjøl digelen i en ekssikkator, vei den og noter massen i en laboratorienotisbok. Gjenta kalsinering (15-20 min), avkjøling og veiing til en konstant masse av digelen med sediment er oppnådd.
2. Kalsinering av sedimentet med filterseparasjon. Denne metoden brukes når sedimentet ved forkulling av filteret kan kjemisk samhandle med karbon (gjenvinnes). For eksempel reduseres et bunnfall av sølvklorid AgCl med karbon til fritt sølv; Den kan ikke varmes opp sammen med filteret.
Det godt tørkede sedimentet helles så fullstendig ut av filteret som mulig på glanset papir og dekkes med et beger (eller en omvendt trakt) for å forhindre tap. Filteret med sedimentpartiklene som er igjen på det, plasseres i en digel (brakt til en konstant masse), brennes og kalsineres. Det tidligere utskilte bunnfallet tilsettes til den kalsinerte resten i samme digel. Etter dette, som vanlig, kalsineres innholdet i digelen til konstant vekt.
Hvis bunnfallet filtreres ved hjelp av en glassdigel, brukes tørking i stedet for kalsinering til en konstant masse. Selvfølgelig må filterdigelen først bringes til en konstant masse ved samme temperatur.
Hvis det under analysen gjøres en uopprettelig feil (for eksempel går en del av sedimentet tapt, en del av løsningen med sediment søles, etc.), bør bestemmelsen startes på nytt uten å kaste bort tid på å oppnå et bevisst feil resultat.
Veiing
Veiing utføres på analytiske vekter med en nøyaktighet på 10-6 g (VLR 200)
Det filtrerte og vaskede sedimentet inneholder fortsatt fuktighet; det er vanligvis tørket og kalsinert. Disse operasjonene gjør det mulig å oppnå et stoff med en strengt definert kjemisk sammensetning.
Tørking av sedimentet. Bunnfallet tørkes sammen med filteret. Dekk trakten med sedimentet med et stykke fuktig filterpapir. Kantene presses tett mot den ytre overflaten av trakten, og overflødig papir fjernes. Resultatet er et papirlokk som sitter tett på trakten og beskytter sedimentet mot støv.
Etter dette skal trakten med sedimentet plasseres i 20-30 minutter i et tørkeskap med hyller med runde hull. En trakt settes inn i en av dem. Temperaturen i skapet holdes ikke høyere enn 90-105 ° C - med sterkere oppvarming forkuller filteret og desintegrerer.
Utfellingene kalsineres i porselensdigler av forskjellige størrelser. Før du begynner å kalsinere, må du vite massen til den tomme digelen. For å gjøre dette blir digelen først kalsinert til en konstant masse, det vil si til massen slutter å endre seg. Diglene kalsineres i en elektrisk muffelovn, i en digelovn eller på en gassbrenner, men alltid under de samme temperaturforholdene som sedimentet skal kalsineres under. Kalsineringstemperaturen er omtrent bedømt av fargen på varmen til muffelovnen (smeltedigel):
Digelen beregnet for kalsinering tas i kanten med digeltang og plasseres i en muffelovn. Etter 25-30 minutter med kalsinering tas den ut av ovnen, får avkjøles på et asbestark (eller på en granittflis) og overføres til en eksikkator. Sistnevnte lukkes ikke med lokk umiddelbart, men etter 1-2 minutter; ellers, ved avkjøling, dannes et vakuum i ekssikkatoren og lokket vil være vanskelig å åpne. Deretter tas eksikkatoren til veierommet og får stå i 15-20 minutter slik at digelen når vektens temperatur.
Etter veiing av digelen på en analytisk vekt, varmes den opp igjen i 15-20 minutter, avkjøles i ekssikkator og veiingen gjentas. Hvis resultatet av den siste veiingen avviker fra den forrige med ikke mer enn ±0,0002 g, anses det at digelen er justert til en konstant masse, det vil si at den er klargjort for kalsinering av sedimentet. Ellers varmes digelen, avkjøles og veies igjen. Resultatene av alle veiinger skal føres i laboratoriejournalen.
Kalsinering av sedimentet.Krystallisasjon eller konstitusjonelt vann, som selv tørket sediment kan inneholde, må fjernes fullstendig ved kalsinering. I tillegg, under kalsinering, oppstår ofte kjemisk nedbrytning av stoffet. For eksempel mister kalsiumoksalat CaC 2 O 4 H 2 O, oppnådd ved utfelling av Ca 2+ -ioner med ammoniumoksalat, krystallvann når det tørkes:
CaC 2 O 4 H 2 O → CaC 2 O 4 + H 2 O
Når det varmes opp litt, frigjør det karbonmonoksid og blir til kalsiumkarbonat:
CaC 2 O 4 → CO 2 + CaCO 3
Til slutt, når det er sterkt oppvarmet, brytes kalsiumkarbonat ned for å danne karbondioksid og kalsiumoksid:
CaCO 3 → CaO + CO 2
Basert på massen av kalsiumoksid beregnes resultatet av bestemmelsen. Temperaturen og varigheten av kalsinering av sedimenter kan variere.
I selve kalsineringsteknikken skilles to tilfeller.
1. Kalsinering av sediment uten å skille filteret. Denne metoden brukes når det kalsinerte sedimentet ikke samhandler med karbonet i det forkullede filteret. Uten fjerning av filteret blir således utfellinger av oksidene Al 2 O 3, CaO og noen andre kalsinert.
En porselensdigel, brakt til en konstant masse, legges på glanset (helst svart) papir. Fjern forsiktig det tørkede filteret med sediment fra trakten, og hold det over digelen og rull det sammen. Etter dette, plasser den forsiktig i digelen. Hvis det etter nøye inspeksjon finner spor av sediment på trakten, tørk forsiktig av dens indre overflate med et stykke askefritt filter, som plasseres i samme digel. Til slutt ristes også sedimentkorn som har sølt på papiret når du ruller opp filteret i digelen. Plasser deretter digelen på en elektrisk komfyr og asker (brenner) filteret forsiktig. Noen ganger, i stedet, settes digelen inn i en porselenstrekant på en stativring og varmes opp over en liten brennerflamme. Det er ønskelig at filteret sakte forkulles og forfaller uten å sprenge i flammer, siden forbrenning fører til tap av de minste sedimentpartiklene. Hvis det tar fyr, blåser de under ingen omstendigheter ut flammen, men slutter bare å varme den opp og venter til brenningen stopper.
Etter å ha asket filteret, overfør digelen til en muffelovn og kalsiner den i 25-30 minutter. Avkjøl digelen i en ekssikkator, vei den og noter massen i en laboratorienotisbok. Gjenta kalsinering (15-20 min), avkjøling og veiing til en konstant masse av digelen med sediment er oppnådd.
2. Kalsinering av sediment med filterseparasjon. Denne metoden brukes når sedimentet ved forkulling av filteret kan kjemisk samhandle med karbon (gjenvinnes). For eksempel reduseres et bunnfall av sølvklorid AgCl med karbon til fritt sølv; Den kan ikke varmes opp sammen med filteret.
Det godt tørkede sedimentet helles så fullstendig ut av filteret som mulig på glanset papir og dekkes med et beger (eller en omvendt trakt) for å forhindre tap. Filteret med sedimentpartiklene som er igjen på det, plasseres i en digel (brakt til en konstant masse), brennes og kalsineres. Det tidligere utskilte bunnfallet tilsettes til den kalsinerte resten i samme digel. Etter dette, som vanlig, kalsineres innholdet i digelen til konstant vekt.
Hvis bunnfallet filtreres ved hjelp av en glassdigel, brukes tørking i stedet for kalsinering til en konstant masse. Selvfølgelig må filterdigelen først bringes til en konstant masse ved samme temperatur.
Hvis det under analysen gjøres en uopprettelig feil (for eksempel går en del av sedimentet tapt, en del av løsningen med sediment søles, etc.), bør bestemmelsen startes på nytt uten å kaste bort tid på å oppnå et bevisst feil resultat.
Denne leksjonen er en praktisk øvelse der det utføres ulike eksperimenter, som representerer både fysiske og kjemiske prosesser. De kjemiske reaksjonene som utføres er gitt egenskaper som indikerer betingelsene for utbruddet og forekomsten av reaksjonene, samt deres egenskaper.
Emne: Innledende kjemiske ideer
Lekse: Praktisk leksjon 3. Kjemiske reaksjoner
ERFARING 1.
Legg et stykke parafin på en metallplate og varm den opp. Som et resultat observerer vi en endring i den aggregerte tilstanden til parafin (overgang til en flytende tilstand). Til tross for at den smeltede parafinen har blitt fargeløs (endret farge), anses dette fenomenet som fysisk, fordi sammensetningen av stoffet forble den samme, bare dens aggregeringstilstand endret seg.
Ris. 1. Smelting av parafin
ERFARING 2.
La oss tenne et lys og la det brenne litt. Når stearinlyset brenner, brenner veken og parafinen, og en del av parafinen smelter og varmes opp av varmen som genereres under forbrenningsprosessen. Forbrenning av veke og parafin er kjemiske prosesser, fordi... utgangsmaterialer transformeres til nye reaksjonsprodukter. Disse produktene er gassformige, fordi lyset avtar i størrelse. Forbrenning er ledsaget av frigjøring av varme og lys.
Smelting av parafin, som nevnt ovenfor, er et fysisk fenomen. La oss karakterisere prosessen med å brenne et stearinlys. Betingelsene for starten av reaksjonen er antennelse og kontakt av veken med luft. Betingelsen for at reaksjonen skal oppstå er tilstrømningen av frisk luft (hvis den stoppes, vil stearinlyset slukkes). Tegn på en reaksjon er frigjøring av varme og lys.
2. Elektronisk versjon av tidsskriftet "Chemistry and Life" ().
Hjemmelekser
Med .14-15 №№ 9, 10 fra Arbeidsbok i kjemi: 8. klasse: til lærebok av P.A. Orzhekovsky og andre "Kjemi. 8. klasse» / O.V. Ushakova, P.I. Bespalov, P.A. Orzhekovsky; under. utg. prof. P.A. Orzhekovsky - M.: AST: Astrel: Profizdat, 2006.
For fullstendig å fjerne flyktige stoffer som følge av termisk dekomponering, brukes kalsinering, som kan utføres ved hjelp av en gassbrennerflamme, i muffel- eller digeovner. For å kalsinere i en brennerflamme legges stoffet i en metall- eller porselensdigel. Den settes så inn i porselenstrekanten slik at den passer 2/3 av høyden inn i trekanten. Porselenstrekanten plasseres på stativringen. Kalsinering utføres i avtrekkshette.
Muffelovner brukes til kalsinering av stoffer ved forhøyede temperaturer (opptil 1600 °C). Reagenser må ikke søles i ovnens arbeidsområde. De varme diglene fjernes fra muffelovnen ved hjelp av lange digeltenger.
Filtrering
Dette er prosessen med bevegelse av en væske eller gass gjennom en porøs skillevegg, som er ledsaget av avsetning av faste stoffer suspendert i dem på den porøse skilleveggen.
partikler. Effektiviteten til filtreringsprosessen måles ved hastigheten og fullstendigheten av separasjon av faste partikler fra væske eller gass. Det påvirkes av: viskositet (væsker med lav viskositet er lettere å filtrere), temperatur (jo høyere temperatur, jo lettere filtreres løsningen, siden viskositeten til væsken avtar ved oppvarming), trykk (jo større trykkforskjell på begge sider av filteret, jo høyere hastighet filtrering), partikkelstørrelse og natur fast(jo større partikkelstørrelse sammenlignet med porestørrelsen på filteret, jo raskere og enklere er filtreringen).
Ulike organiske og uorganiske stoffer brukes som filtermaterialer. Det må huskes at for filtrering kan du ikke bruke materialer som på noen måte interagerer med den filtrerte væsken. For eksempel kan alkalier, spesielt konsentrerte, ikke filtreres gjennom et filter laget av presset glass og andre materialer som inneholder silisiumdioksid, siden SiO 2 løses opp i alkalier. Filtermaterialer kan være: fibrøse (vatt, ull, ulike stoffer, syntetiske fibre), granulære (kvartssand), porøse (papir, keramikk). Valget av filtermateriale avhenger av kravene til renheten til løsningen, så vel som av dens egenskaper.
Filtrering kan utføres på forskjellige måter: i normale forhold, ved oppvarming, under vakuum. Under normale forhold brukes glasstrakter til filtrering. Noe filtermateriale, for eksempel bomullsull eller filterpapir, plasseres inne i trakten. Filterpapir brukes til å lage enkle eller plisserte filtre.
For å forberede et enkelt filter, ta et ark med filterpapir firkantet form. Brett først i to, så igjen, som vist i figur a:
Resultatet er en firkant redusert med 4 ganger. Hjørnet av den brettede firkanten er kuttet langs en bue med saks. Skille ett lag med papir fra de tre andre med fingeren og rett ut.
For å forberede et plissert filter, fortsett først på samme måte som når du lager et enkelt, brett det deretter i to og bøy hver halvdel flere ganger i en retning og den andre som et trekkspill (fig. b). Den øvre kanten av filteret skal ikke nå kanten av trakten med 5 mm. Filteret, riktig plassert i trakten, fuktes med den filtrerte væsken eller destillert vann.
Ved filtrering er trakten montert på et ringstativ. Spissen av trakten skal berøre veggen til filtratbeholderen.
Væsken helles over en glassstang, og presser den mot veggen av trakten. Hvis det er nødvendig å filtrere en varm løsning, bruk en spesiell trakt for varmfiltrering med elektrisk eller vannoppvarming.
Filtrering under redusert trykk (under vakuum) muliggjør mer fullstendig separasjon av faste stoffer fra væsker. 
væske og øke hastigheten på prosessen. For å gjøre dette, sett sammen en enhet som består av en filtreringsanordning - en Buchner-trakt (1) koblet til en Bunsen-kolbe (2), Buchner-kolben er koblet til pumpen via en gummislange. Størrelsen på Buchner-trakten skal tilsvare massen til sedimentet, men ikke væsken. Plasser to sirkler med filterpapir på nettingbunnen av Buchner-trakten, fukt dem med destillert vann, koble enheten til pumpen, og sørg for at filteret passer tett til traktnettet. Filtreringsprosessen begynner. Hell først det meste av væsken på filteret, rist deretter den gjenværende væsken med sedimentet og hell blandingen i en trakt. Ved filtrering skal bunnfallet ikke overfylle trakten, og filtratet i Bunsen-kolben skal ikke nå forlengelsen som forbinder kolben med sikkerhetskolben. Ved slutten av filtreringen slår du først av pumpen, fjern deretter trakten fra kolben og fjern bunnfallet på et ark med filterpapir.
